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庫侖法水分測定儀常見問題解決方案

庫侖法水分測定儀常見問題解決方案

內(nèi)容摘要:1、儀器平衡篇儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。問題一、關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑(電解液)問題:問:一般國內(nèi)試劑的保質(zhì)期在一年左右,使用過?;蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現(xiàn)平衡問題。答:更換新鮮的試劑,此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。問題二、關(guān)于環(huán)境濕度大問題:問:庫侖法是測量微量水分的,環(huán)境濕度大會導(dǎo)致平衡困難,尤其當(dāng)我們使用庫侖儀器或者庫侖法和卡氏加熱

1、儀器平衡篇

儀器平衡問題是庫侖法水分儀最常見的問題,也是困擾使用者最多的問題,下面就羅列一些重點(diǎn)原因以及處理辦法。

問題一、關(guān)于卡爾費(fèi)休試劑(電解液)問題:

問:一般國內(nèi)試劑的保質(zhì)期在一年左右,使用過?;蛘吲R近保質(zhì)期的試劑要特別注意,容易出現(xiàn)平衡慢,難平衡的問題。另外電解液效率下降到60%以下時也容易出現(xiàn)平衡問題。

答:更換新鮮的試劑,此外開封后的試劑一定要妥善保存并盡快使用。

問題二、關(guān)于環(huán)境濕度大問題:

問:庫侖法是測量微量水分的,環(huán)境濕度大會導(dǎo)致平衡困難,尤其當(dāng)我們使用庫侖儀器或者庫侖法和卡氏加熱爐聯(lián)用時更為明顯。

答:①在反應(yīng)杯各個連接處涂抹硅脂,盡量減少濕度對杯內(nèi)環(huán)境的影響;

②反應(yīng)杯上面干燥管里的干燥劑失效了要更換或者定期更換(以干燥管里變色硅膠的初步變色為指標(biāo));

③控制環(huán)境的濕度,使用專用除濕機(jī)或者帶除濕功能的空調(diào)都是可以的,有條件的還可以配備專用手套箱或者提供干燥房。

問題三、關(guān)于電解池杯壁有水問題:

問:杯壁有水,或者杯壁與電極連接處有水,都會導(dǎo)致平衡困難。

答:取出電極、干燥管等配件,將電解液倒出,用無水乙醇清洗杯子和電極(鉑絲易斷,小心清洗),并在50℃條件下將反應(yīng)杯及各部件烘干。

問題四、關(guān)于載氣背景(含水)大問題:

問:只發(fā)生在使用載氣時,在控制好環(huán)境濕度、杯內(nèi)環(huán)境和使用新鮮試劑的條件下,不接載氣儀器能平衡,通了載氣后儀器長時間不平衡且電解值穩(wěn)定在高值,一般考慮為載氣水分過高。

答:①更換凈化載氣用的干燥劑;

②采用高純度的載氣(純度99.99%及以上N2)。

問題五、其它情況問題:

問:①電極故障:比如電極破損,鉑絲斷裂,導(dǎo)線損壞等,②參數(shù)設(shè)置錯誤。

2、測試結(jié)果篇

關(guān)于測試結(jié)果的問題,結(jié)合儀器使用以及測試經(jīng)驗(yàn)列出一些原因以及處理辦法,以供參考。

問題一、關(guān)于測試無法結(jié)束問題:

①水分過多、解決辦法:請控制好樣品量,易吸潮樣品還需控制好環(huán)境濕度。

②樣品干擾、解決辦法:請了解好樣品成分后聯(lián)系禾工專業(yè)售后工程師解決。

問題二、關(guān)于測試結(jié)果重復(fù)性不佳問題:

①樣品量差異大、解決辦法:請按要求控制樣品量,并保持大致相當(dāng);

②操作不規(guī)范、解決辦法:整個測試過程需要規(guī)范操作,建議按標(biāo)準(zhǔn)流程來操作;

③樣品不均一、解決辦法:液態(tài)樣品取樣前需搖勻;固態(tài)樣品顆粒需大體一致,結(jié)塊需要研磨;其它如極片等裁至相當(dāng)?shù)某叽纾?/span>

④漂移不穩(wěn)定、解決辦法:請在儀器漂移相對穩(wěn)定后開始測試;

問題三、關(guān)于測試結(jié)果為零問題:

①空白過大、解決辦法:仔細(xì)檢查空白有無輸錯,若沒有輸錯請重新檢測空白后再測試樣品;

②瓶子重度漏氣、解決辦法:一、墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣,通常一個墊子只能穿刺一次,測完后請更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試;

③載氣用完、解決辦法:更換載氣;

問題四、關(guān)于測試結(jié)果整體偏低問題:

①空白扣多、解決辦法:請重新測試空白后測樣。

②瓶子輕度漏氣、解決辦法:一、墊子多次穿刺導(dǎo)致的漏氣,通常一個墊子只能穿刺一次,測完后請更換墊子;二、檢查瓶子和瓶蓋有沒擰緊,螺紋有無滑絲,在擰緊無滑絲的情況下仍然漏氣請更換新瓶測試。

問題五、關(guān)于測試結(jié)果整體偏高問題:

①樣品吸濕、解決辦法:控制制樣環(huán)境。

②空白扣少、解決辦法:請重新測試空白后測樣。

3、特殊樣品篇

羅列一些常見的特殊樣品類型,以供參考。

問題一、關(guān)于醛酮類樣品問題:

醛酮類或含有醛酮類成分的樣品直接進(jìn)樣測試需要使用庫侖法醛酮類專用試劑。

問題二、關(guān)于酸堿性樣品問題:

對于pH小于5以及pH大于8的樣品,直接進(jìn)樣測試前需向電解池內(nèi)加適量酸堿調(diào)節(jié)劑。

問題三、關(guān)于強(qiáng)氧化性或還原性樣品問題:

對測試結(jié)果有顯著干擾,不建議使用卡爾費(fèi)休法,如需使用建議提前消除樣品此項特性的干擾。

問題四、關(guān)于其它干擾物問題:

對測試結(jié)果有顯著干擾,消除干擾或選用其它方法。


TEL:13798128437

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